La demora en el análisis del agua

 

·  Introducción

·  Análisis microbiológico

·  Aceites y grasas

·  Color

·  Conductividad

·  DBO

·  DQO

·  Dureza

·  Metales

·  Nitratos

·  Oxígeno disuelto

·  pH

·  Sólidos en suspensión

·  Temperatura

·  TABLA RESUMEN

·  CONCLUSIONES

·  BIBLIOGRAFÍA

 

¿Cómo afecta la demora del análisis en el resultado?

 

El objeto del análisis de la muestra es permitir conocer las condiciones de aptitud del agua que se pretende investigar, por lo cual, no sólo es imprescindible que la muestra sea representativa, sino que sus propiedades no se alteren durante todo el proceso de manipulación y análisis. De esta manera, el valor determinado debe ser lo más próximo posible al valor que tendría el parámetro en estudio en la muestra sin manipular.

 

En general, la mayoría de los parámetros a analizar son inestables en el tiempo. Es por ello que generalmente, se hace necesario indicar el período de almacenaje máximo que soporta la muestra sin que el parámetro sufra una modificación apreciable. Hay parámetros que necesariamente deben ser determinados en el momento del muestreo (determinación “in situ”), como es el caso de la temperatura, color u oxígeno disuelto; mientras otros no sufren modificaciones aparentes incluso para tiempos de almacenaje muy largos (más de un mes) como es el caso de los metales pesados y los fluoruros, entre otros.

 

Estos tiempos de conservación se ven ampliados por el uso de ciertas sustancias y condiciones que ayudan a preservar las muestras, se utilizan para estabilizarlas inmediatamente después de ser recogidas. Este es el caso de la demanda química de oxígeno al disminuir hasta -20 ºC la temperatura de almacenaje en vez de los 2-5 ºC que se emplean normalmente, el tiempo de almacenaje se ve incrementado de 5 días a más de un mes.

 

Debido a las diferentes condiciones de transporte y almacenaje, así como a los conservantes-estabilizantes específicos a cada ensayo empleados, es necesario tomar más de una muestra en función de los parámetros a determinar y de las condiciones necesarias para preservar los valores de cada uno de ellos. En muchos casos las condiciones son incompatibles entre sí, de forma que hay que prever qué parámetro o familia de parámetros se pueden determinar de cada muestra acondicionada, y qué volumen de muestra necesitamos para un análisis correcto de dichos parámetros. El volumen mínimo de muestra necesario, está fuertemente influido por el método de análisis que se vaya a utilizar, por lo que esta información puede ser importante en el diseño de un sistema de muestreo correcto.

 

A Continuación se indican algunos de los parámetros más importantes que se ven afectados cuando el análisis en el laboratorio se demora como consecuencia de un transporte prolongado y unas condiciones de almacenaje inapropiadas. Cabe destacar que los análisis microbiológicos se ven afectados cuando el análisis de la muestra se hace después de las 6 horas de su recogida.

 

 

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Análisis microbiológico (UNE 77.063:1990; UNE 77.076:1991/2; UNE-EN 26461: 1995/2; R.D. 1138/1990)

 

El contenido inicial  de gérmenes en su transporte puede sufrir modificaciones impredecibles en función de numerosos factores, como la temperatura, las especies bacterianas que conviven, la composición química del agua, etc. Cuando se trata de aguas sometidas a tratamiento de desinfección o en las que se sospecha existan trazas de cloro, cloraminas u ozono que puedan seguir ejerciendo su actividad bactericida durante el transporte, se adiciona al frasco de muestreo una solución acuosa de tiosulfato sódico al 10% (0,1 g/125 ml agua). Si se debe almacenar la muestra, debe hacerse en la oscuridad y refrigerada, realizando el análisis bacteriológico antes de transcurrir seis horas desde la toma de muestra, pero puede demorarse hasta 24 horas si se mantienen el agua a 4 ºC +- 2 ºC1 o entre 2 y 5 ºC2 y no debe congelarse.

 

1 O.M. 21936. B.O.E. nº 193 de 13 de agosto de 1983.

2 Norma UNE-EN ISO 5667-3. 1996

 

 

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Aceites y grasas (UNE 77037:1983 y UNE 77038:1983)

 

Se toma una muestra de 1 l de volumen en una botella de vidrio lavada con el disolvente que se vaya a emplear en la extracción. Se acidula la muestra con 5 ml de ácido sulfúrico al 50% (pH<2).

 

 

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Color (UNE-EN ISO 7887:1995)

 

Se toma una muestra de 1 l de volumen en una botella de vidrio lavada con ácido clorhídrico (2M). Si se debe almacenar la muestra, debe hacerse en la oscuridad, refrigerada (2-5º C) y sin contacto con el aire y por un máximo de 24 horas

 

 

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Conductividad (UNE-EN ISO 27888:1994)

 

Se toma una muestra en una botella de polietileno completamente llena y bien cerrada. Si se debe almacenar la muestra, debe hacerse en la oscuridad y refrigerada (2-5º C) durante un máximo de 24 horas, teniendo la precaución de atemperar a 25º C antes de la medida.

 

 

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DBO (UNE 77004:1983)

 

Se toma una muestra en una botella, preferiblemente de vidrio, completamente llena y bien cerrada. Si debe almacenarse la muestra, se hará en la oscuridad y refrigerada (2-5 ºC) durante un máximo de 24 horas, las muestras pueden conservarse igualmente por congelación.

 

 

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DQO (UNE 77004:1989)

 

Se toma una muestra en una botella, preferiblemente de vidrio, acidulando con 10 ml de ácido sulfúrico (5 M). Debe almacenarse la muestra en la oscuridad y refrigerada (2-5º C) durante un máximo de 5 días, o congeladas a -20º C para periodos superiores (1 mes).

 

 

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Dureza (UNE 77040:1983)

 

Debe realizarse el análisis lo más rápidamente posible o almacenarse la muestra acidulada (evitar el ácido sulfúrico) a pH < 2 para periodos superiores (1 mes).

 

 

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Metales (UNE 77056:1983)

 

Debe almacenarse la muestra en frascos de plástico o vidrio de borosilicato, acidulada (ácido nítrico) a pH < 2 por periodos inferiores a 15 días, aunque la norma UNE-EN-ISO 5667:1994 indica un período máximo de almacenaje de un mes.

 

 

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Nitratos (UNE 77027:1982 y UNE-EN ISO 13395:1997)

 

Se toma la muestra en una botella de vidrio o polietileno lavada abundantemente con al agua en estudio. Se almacenará la muestra acidulada con ácido clorhídrico a pH 2 refrigerada (2-5º C) durante un máximo de 24 horas. Las muestras pueden conservarse igualmente por congelación a -20º C durante un máximo de 8 días.

 

 

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Oxígeno disuelto (UNE-EN 25813:1994 y UNE-EN 25814:1994)

 

Si no se puede medir “in situ”, debe llenarse el recipiente de muestreo hasta rebosar, procurando que las burbujas atrapadas sean eliminadas. Si la muestra debe ser analizada con posterioridad a la toma (máximo 24 horas), debe fijarse el oxígeno con sulfato de manganeso y azida sódica en medio básico.

 

 

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pH (UNE 77035:1983)

 

Si no se puede medir “in situ”, debe llenarse una botella de polietileno o vidrio de borosilicato hasta rebosar, procediendo al análisis antes de 24 horas. Si la muestra presenta actividad biológica debe analizarse antes de 6 horas desde el momento de la toma.

 

 

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Sólidos en suspensión (UNE 77031:1982)

 

No es recomendable el almacenamiento de las muestras.

 

 

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Temperatura (A.A.W. 2550:1988)

 

Debe realizarse “in situ” imprescindiblemente, dejando un mínimo de 10 min. de tiempo de contacto entre la masa de agua y el sistema de termometría empleado para garantizar la perfecta termostatización del sistema.

 

 

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TABLA RESUMEN: Condiciones de conservación de muestras de los parámetros de control más comunes

 

Determinación

Tipo de recipiente

Precauciones

Almacenaje

Norma

Aceites y grasas

V (lavado con disolventes)

2-5 ºC

24 h

UNE 717037:1983

UNE 77038:1983

Color

P ó V (preferiblemente)

2-5 ºC; oscuridad

24 h

UNE-EN ISO 7887:1995

Conductividad

P

2-5 ºC

24 h

UNE-EN 27888:1994

DBO

P ó V (preferiblemente)

2-5 ºC, en oscuridad

24 h

UNE 77003:1989

DQO

P ó V (preferiblemente)

H2SO4            Ph< 2, oscuridad, 2-5 ºC

5 días

UNE 77004:1989

Dureza

P ó V

---- 

pH< 2

24 h

1 mes

UNE 77040:1983

Metal

P ó VB

Filtrar,

HNO3 (pH< 2)

1 mes

UNE 77056:1983

Nitratos

P ó V

pH < 2, 2-5 ºC

24 h

UNE 77027:1982 

UNE-EN –ISO 13395:1997

OD

-

in situ

-

UNE-EN 25813:1994

UNE-EN 25814:1994

pH

-

análisis “in situ”

-

UNE 77035:19883

SS

P ó V

preferiblemente análisis “in situ”

24 h

UNE 77031:1982

Temperatura

-

análisis “in situ”

-

A.A.W. 2550:1988

Coliformes fecales MF

P ó VB

pH < 7 Tiosulfato Na oscuridad, 2-5 ºC

24 h

UNE 77063:1990

Estreptococos fecales MF

P ó VB

pH < 7 Tiosulfato Na oscuridad, 2-5 ºC

24 h

UNE 77076:1991/2

Costridios Sulfitoreductores MF

P ó VB

pH < 7 Tiosulfato Na oscuridad 2-5 ºC

24 h

UNE-EN 26461:1995/2

Bacterias totales

P ó VB

pH < 7 Tiosulfato Na oscuridad, 2-5 ºC

24 h

R.D. 1138/1990

MF = filtración en membrana;   P = plástico;   V = vidrio;   VB = vidrio de borosilicato

 

 

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CONCLUSIONES

 

Cuando en la muestra de agua se pretenda analizar tanto parámetros físico-químicos como microbiológicos, tipo de análisis más común en las aguas de consumo humano, es obligado analizarla lo antes posible (antes de 6 horas) para evitar que el resultado de las determinaciones puedan llegar a inducir a error y calificar el agua objeto de análisis como no potable.

 

 

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BIBLIOGRAFÍA

 

AENOR: Análisis de aguas en vertidos industriales. Medioambiente Tomo II, AENOR. Madrid 1998.

AENOR: Calidad del agua. Medioambiente Tomo I. AENOR Madrid 1997.

APHA, AWWA, WPCF: Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ed. Díaz de Santos, S.A. Madrid, 1992

DEGREMONT: Manual técnico del agua. Ed. Grafo, S.A., Bilbao, 1979.

Directiva 98/83. Calidad de las aguas destinadas a consumo. Diario Oficial de las Comunidades Europeas. 1998.

METCALFyEDDY: Ingeniería de aguas residuales: tratamiento, vertido y reutilización. Ed. McGraw-Hill. Madrid.1998.

Orden Ministerial O.M. 21936/1983. Métodos oficiales de análisis microbiológicos de aguas potables de consumo público. B.O.E. nº 193.1983.

Real Decreto R.D. 1138/1990. Reglamentación Técnico-Sanitaria para el abastecimiento y control de calidad de las aguas potables de consumo público. B.O.E. nº 226.1990

Rodier, J.: Análisis de las aguas. Aguas naturales. Aguas Residuales, Agua de mar. 1998.

González Benito, Javier, et al: El problema de la toma de muestras en aguas. Aparecido en Gestión Ambiental 2002, vol. 4(40) pag. 7-14

Real Decreto 140/2003 por el que se establecen los criterios sanitarios de la calidad del agua de consumo humano.

 

 

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